測定方法
在待測液的三角瓶中加入5滴2號酸性試液,蓋塞輕輕搖動50次,加入3~5滴3號指示液,將棕色瓶中的4號碘標準滴定液倒入到配帶的空滴瓶中,用此滴瓶要搖動幾下,滴至出現藍紫色并30s不退色為止,記錄4號滴定液消耗的滴數。取與樣品相同體積的蒸餾水或純凈水按相同的方法進行空白溶液測定并記錄4號滴定液消耗的滴數,按以下公式計算出樣品中二氧化硫的含量。
(G1-G2)×0.016
e=————————————
m
式中 e——樣品中二氧化硫的含量,g/kg,L;
G1—— 滴定樣品溶液消耗4號試液的滴數;
G2——滴定空白溶液消耗4號試液的滴數;
0.016——換算系數;
m ——取樣量,g .
注意事項
1在取樣量2.0g的情況下,每1滴4號滴定液相當于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推斷出用4號滴定液滴定某些食品時不應超出的滴數(注意要減去空白溶液消耗的滴數),如殘留*≤0.1g/kg的食品不應多于 12滴,≤0.05g/kg的食品不應多于7滴,≤0.03g/lg的食品不應多于4滴。當取樣量改變時,如水不溶性固體樣品,應按公式計算出二氧化硫的含量。
2蘿卜、蒜、辣椒匯總含有硫化物成分對測定有干擾,選擇樣品時應加以注意。
3本方法不適于有色澤或色澤較深的樣品。
4本方法比國標蒸餾法測得的結果有20%左右的誤差,要求樣品粉碎或研磨的越細越好,對超標樣品要重復測定,有條件時送實驗室定量。
5試液1號和2號分別為較強的堿和較強的酸溶液,一旦誤入眼中請立即用大量清水沖洗。
6剩余的碘標準溶液必須倒回棕色瓶中保存,以待下次使用。
試劑質量控制
1碘標準滴定液的濃度保持在(0.0100±0.0002)mol/L。
2滴頭滴量保持在(0.05±0.002)mL/滴。